一、樣品制備
本標準物質采用干燥白色粉末狀聚苯乙烯為原料。經凝膠滲透色譜法選擇其分子量分布小于1.5,峰形對稱并且只有單峰存在的為標準物質。
二、溯源性及定值方法
- 1.數均分子量:采用甲苯為溶劑,在 25℃下用滲透壓法測定;
- 2.重均分子量:采用甲苯為溶劑,在 25℃下用光散射法測定;
- 3.特性粘數:采用甲苯為溶劑,在 25℃用烏式毛細管粘度計測定。
通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質量值的溯源性。其中,特性粘數溯源至保存于中國計量科學研究院的黏度國家基準;數均分子量通過凝膠滲透色譜法溯源到壓力與絕對溫度的比值;重均分子量經由與 NIST 標準物質比對,通過激光光散射法溯源到苯或者甲苯的光學常數。
三、特征量值及不確定度
編 號 |
標準值及不確定度 |
數均分子量 (g/mol)25℃ |
重均分子量 (g/mol)25℃ |
特性粘數 (ml/g)25℃ |
GBW(E)050001 |
標準值 |
4.18×104 |
4.63×104 |
27.15 |
相對標準不確定度(%) |
0.2 |
0.6 |
0.24 |
|
GBW(E)050002 |
標準值 |
14.36×104 |
17.24×104 |
67.79 |
相對標準不確定度(%) |
0.7 |
0.6 |
0.22 |
|
GBW(E)050003 |
標準值 |
50.4×104 |
63.5×104 |
169.13 |
相對標準不確定度(%) |
2.2 |
1.0 |
0.53 |
四、均勻性及穩定性考察
依據 JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》要求,隨機抽取樣品,用毛細管黏度測量法進行均勻性檢驗和穩定性考察。F 檢驗法評價其均勻性,結果表明本標準物質均勻性良好。通過長期穩定性跟蹤考察,表明該標準物質穩定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期 5 年。研制單位將繼續跟蹤監測該標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、儲存與使用
- 本標準物質最小包裝為 0.2g/瓶。
- 應避光儲存于棕色干燥器中,遠離熱源。開封后的玻璃瓶,應擰緊瓶蓋。
- 本標準物質可配制成各種不同濃度的溶液使用。所配溶液濃度應不低于下表所列數值,以保證測量的可靠性
-
使用方法(主要分析方法)粘度法、膜滲透壓法、光散射法、凝膠滲透法
分析方法 編號 |
粘度法 |
膜滲透壓法 |
光散射法 |
凝膠滲透法 |
GBW(E)050001 |
5.0g/L |
1.5g/L |
5.0g/L |
2.0g/L |
GBW(E)050002 |
1.5g/L |
3.5g/L |
1.5g/L |
1.0g/L |
GBW(E)050003 |
0.9g/L |
4.0g/L |
0.5g/L |
0.5g/L |
六、參考文獻
- M.B.Huglin:“light scattering from polymer solutions” 1972;
- Philip E. Slade Jr:“Polymer molecular weight”part I, marcell Dnc New York 1975;
- 錢人元《高聚物的分子量測定》科學出版社,1958
注:證書信息僅供參考,以產品附帶證書為準。
安全提示:對呼吸道/皮膚有刺激,遠離火花、熱源、明火,操作時采取防護措施,按國家標準處理廢物。
標準值 |
標準值 |
相對標準偏差(%) |
單位 |
數均分子量 25?C |
14.36×10? |
0.7 |
數均摩爾質量(g/mol) |
特性粘數 25?C |
67.79 |
0.22 |
特性粘數(mL/g) |
重均分子量 25?C |
17.24×10? |
0.6 |
重均摩爾質量 (g/mol) |